香梨的冻干
香梨的前处理工序是挑选质量较好,成熟度一致的香梨,先清洗、待沥干后去皮、去核,称重,测水分含量,再切成厚度一致的薄片,然后直接铺在托盘上。
采用电阻法测量物料的共晶点。用数字万用表做电阻计,热电偶做测温元件,冷冻在冻干机的冻干室中完成。在测定过程中,为防止直流电通入使物料局部融化,应使两电极柱间距大一些,并且测量过程尽量间断进行,缩短测量时间。-5℃时用万用表测物料电阻值,以后每降 1℃测一次阻值,直到电阻变得无穷大为止,重复操作数次然后取平均值。香型电阳随温度变化如图 7-3 所示。
由图7-3 可知,香梨的共晶区为-17℃~-23℃,取香梨的共晶点温度为-20℃,为验证测定的准确性,将香梨速冻至一20℃并保温2h,剖分香梨后,证明其内部已冻透。从热力学数据表查知共晶区下限-23℃下水的饱和蒸气压为 77.31Pa,即在高于此真空度条件下可以直接升华除去水分,实际操作中干燥箱压强控制在低于75Pa。
用电阻法测定香梨共熔点。先将物料冷冻至-30℃,然后开始升温,并测其电阻值,见图7-4。可知香梨的共熔点为一15℃,所以升华时物料冰晶的温度不能超过此温度。
香梨片厚度的确定是在装料量和冻干时间之间取得平衡。理论上讲,物料厚度越薄,越有利于冻干过程的进行,所需时间越短,但一次产量也低。实验中对厚度分别为 2mm、4mm和6mm的香梨片进行冻干实验研究,不同厚度物料的冻干实时曲线如图7-5,所需时间如表7-3 给出。比较而言,由于升华和解析干燥时间基本与厚度成正比,辅助时间基本相同,所以梨片厚度6mnm 的生产效率高。但厚度增大使工艺过程控制的难度增大,制品质量不易保证;同时,香梨实际尺寸的大小决定了切割制取6mm厚梨片的成品产出率远低于4mm。因此,采用4mm 厚梨片的冻干工艺更切合生产实际。
香梨片冻结有速冻和缓冻两种方式。速冻方式是首先将搁板和空托盘经0.5h 降温至-35℃,再将香梨片快速铺入托盘内,1h后搁板温度达-37℃,梨片温度为-35℃。缓冻方式是将香梨片及托盘在常温下放入冻干箱内,控制搁板降温速率在 1~2℃/min,待1.5h后搁板温度达-36℃,梨片温度为-28℃。两种冻结方法后,均进行正常的升华和解析干燥,并对冻干制品进行品质检测。
利用 倒置生物显微镜,对冻干后的制品进行切片显微观测,发现速冻香梨片的显微孔径大多在 5~8μm左右,而缓冻香梨片的显微孔径大多在 9~12μm左右,参见图 7-6。从而直接说明了速冻使梨片内产生的冰晶较小,孔道细小曲折,因此也使升华干燥速度慢、时间长,而且复水效果也差些。表 7-4 对比了两种冻结方式对冻干时间和制品质量的影响。
冻结最终温度常以物料的共晶点做依据,已测得香梨片的共晶点温度为-20℃,冻结的最终温度应比共晶点温度低5~10℃,但搁板和物料的温度相差约10~15℃,所以冻结的最终温度为-30~-35℃。将厚4mm 的香梨片放入托盘内,分别在-30℃、-32℃和-35℃下预冻,当冷阱温度为-40℃时,抽真空至绝对压力为10Pa,并在 20~60Pa范围内进行干燥。研究发现-35℃下预冻时间最短,-30℃下干燥时间最长,而且-35℃下预冻冻结干燥后的香梨片复水率最大,见表 7-5。所以-35℃为相对较好的冻结最终温度。三种冻结温度的冻干曲线如图7-7所示。
由图 7-7可知,当其他条件相同,只是冷冻物料的冻结最终温度不同时,对干燥过程的影响很小,可以忽略。原因是物料刚开始干燥时,物料的表面即界面,此时的传质阻力小,传质速率大,物料中冰升华所需热量除一部分来自加热板外,自身的降温也提供一部分热量。不论初始温度的大小,均在很短的时间内使界面温度趋于相同。
所以香梨片冻结工艺确定为,先将装有香梨片的托盘放置到冻干箱内的搁板上,设定搁板温度为-35℃。装人物料后,制冷约1.5h后测得的香梨片的温度为一30℃,这时物料已经冻透,预冻阶段结束,预冻时间共为15h。