分析冻干机的冻干速率和使用过程中的一些注意事项

　　冻干的整个过程其实就是传热和传质(水蒸气)同时进行的过程，热和质的传递速率共同影响干燥速率，从而影响整个冻干周期，所有影响热和质传递的因素均会影响干燥速率，简单分析如下：

　　1、物料的形态与组分

　　根据冻干物料的形态通常分为固体和液体。固体的形态和液体的浓度对冷冻干燥速率的影响较大。

　　2、预冻速率

　　冷冻时所形成的晶体大小在很大程度上影响干燥的速率和干燥后产品的溶解速度。速冻和慢冻过程具有以下差别：速冻产生的冰晶较小，慢冻产生的冰晶较大。大的冰晶有利于升华，小的冰晶不利于升华，快速冻结导致升华速率低，解吸速率快;慢速冻结导致升华速率快，解析速率慢。

　　3、装量

　　物料在冻干时，分装到容器中后存在一定的表面积与物质厚度之比，亦即冻干与装量有关。表面积、厚度小有利于水分升华，容易冻干且质量理想。干燥时，单位面积料盘上被干燥的湿重装载量是决定干燥时间的重要因素，一般情况下，物料堆积的厚度愈薄，传热和传质速度越快，干燥时间愈短。但是，物料厚度薄则单位冻干面积上每批次干燥的物料少，对提高单位冻干面积和单位时间产量不利。

　　4、干燥室内压力

　　干燥室内压力高低影响到传热和传质的速率，就传质而言，压力越低越好，而对于传热来说，压力越高越好。传质速率的大小，主要由升华界面与干燥层表面的温度和压力所决定，要提高干燥层中水蒸气的逸出速率，一是提高升华界面的温度，使界面水蒸气压增大;二是提高干燥室的四环度，降低干燥层表面的蒸汽压。

　　5、传热方式传热方式

　　按传统的分类可划分为：传导、对流、热辐射和介质加热(微波加热)。由于升华干燥的过程涉及到热和质(水蒸气)的传递，因此，通过何种传热方式将热量更为有效地传给物料，对干燥速率有较大的影响。

　　所以，无论是为了冻干机的使用速率还是使用安全，我们都需要在使用过程中注意一些事项：

　　1、制备样品应尽可能扩大其表面积，其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂；

　　2、样品必须*冻结成冰，如有残留液体会造成气化喷射；

　　3、注意冷阱约为零下65度，可以做低温冰箱使用，但必须戴保温手套操作防止冻伤；

　　4、启动四环泵以前，检查出水阀是否拧紧，充气阀是否关闭，有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物，良好密封；

　　5、一般情况下，该机不得连续使用超过48小时；

　　6、样在冷冻过程中，温度逐渐降低，可以将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态)，继续干燥，以缩短干燥时间。

　　对于冻干机的运行来说，既然有好的开始，那么关机停运时自然也不能马虎，也要按照正确的步骤来操作关机。

　　1、将快速充气阀接嘴插入快速充气阀座，同时关“四环泵”电源开关，使空气缓缓进入冷肼;如需充入惰性气体，则将惰性气体的减压导管连接“充气口”;

　　2、关闭“四环计”、“制冷机”，如长期不用应拔掉电源线；

　　3、提起有机玻璃罩，将物品取出，保存，冷冻干燥结束；

　　4、冷肼中的冰化成水后，需将水从快速充气阀口排除，操作与充气相似；

　　5、清理冷肼中的水分和杂质，妥善保养设备；

　　6、多歧管型，应逐个关闭橡胶阀并取下冻干瓶后再重复关机操作。