预冻过程在很大程序上干燥过程的快慢和冻干产品的质量。那么预冻时,降温速率是不是越快越好呢?
生产型冻干机理论的书籍常常提到,降温速率越大,溶液的过冷度和过饱和度愈大,临界结晶的粒度则愈小,成核速度越快,容易形成颗粒较多尺寸较小的细晶。因而冰晶升华后,物料内形成的孔隙尺寸较小,干燥速率低,但干后复水性好;相反,慢速冻结容易形成大颗粒的冰晶,冰晶升华后形成的水气逸出通道尺寸较大,有利于提高干燥速率,但干后复水性差。理论上是没错,但这个理论是在冻干物料所有部位受热均匀的前提下得出来的,但实际操作中,物料的受热均匀受是达不到理论上的要求。
我们根据生产型冻干机实际操作,总结出几类快冻慢冻:
1、zui快捷的方法:制品浸入超低温环境(如液氮),整体瞬间结晶,形成极细小的晶体(或处于无定形态),这即是真正的快冻。
2、板温降得较慢,板温与品温相差不大,则制品整体均匀降温,并形成过冷,当能量积累足够时,瞬间全部结晶,得到了快冻的效果。
3、板温降得很慢,并在低于共熔点的适宜温度保持(或缓慢降温),则制品形成较小的过冷度,液体中先出现少量结晶,继续降温结晶生长,得到大结晶,这即是真正的慢冻。
4、板温降得较快,且板温比品温低很多,则制品底部先冻结产生结晶,但上部液体仍较热,所以不至于瞬间全部结晶,结晶会缓慢生长,就得到了慢冻的效果。
其实预冻的速率,应根据产品不同而选择一个*冷冻速率,这样才能做出的冻干制品。